石墨烯导电油墨方阻测定-电阻率的测试方法

石墨烯 graphene：每一个碳原子以SP²杂化与三个相邻碳原子健合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。

石墨烯材料 graphene materials,GM：由石墨烯单独或紧密堆垛而成、层数不超过10层的二维材料及其衍生物。

石墨烯导电油墨 graphene conductive inks：以石墨烯材料为主要导电介质，分散在连结料中制成的油墨，具有一定程度导电性质，可作为印刷电点或导电线路之用。

原理：对于具有一定导电性能的薄膜材料，其沿着平面方向的电荷传输性能一般用方阻来表示，对于 长为I，厚度为d的方形薄膜，其方阻可表示为：即方阻与电阻成正比，与厚度d成反比。方阻一般采用四探针来测量，测量装置见图1.四根探针等间距的排列成一条直线，彼此相距S为测量时针尖压在薄膜样品的表面，外面两根探针通电流ι，里面两根探针利用电位差计测量电压V。

当被测样品的长度和宽度远大于探针间距时，薄膜方阻可表示为：将石墨烯导电油墨用可调试涂膜器涂布在基片上，经烘箱干燥后，膜层厚度14µm~16µm，在恒定温度、湿度条件下，使用四探针测试仪，测试膜层的方阻，即为该厚度下的方阻值。

试验条件：温度15℃~35℃；相对湿度 45%~75%；大气压力：86 kPa~106 kPa。

试剂或材料乙醇，体积分数≥95%，化学纯。基片材质可耐受温度≥120℃，基片表面粗糙度为0.5µm ~ 1.5µm。宜选用厚度2mm ~ 5mm的玻璃。

仪器设备：涂布器有效涂布宽度150mm，涂布厚度0µm ~ 3500µm，精度±2µm。

电热鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持温度在（120±5）℃。

平板400mm×400mm，JJG 117-2013级。

千分表测量范围为0mm~1mm，精度为0.001mm。

四探针测试仪JJG 508-2004 I级。

试验步骤：样品片涂布在基片表面滴上乙醇，将基片表面清洁干净，干燥后待用。将待测石墨烯导电油墨拌均匀，静置约10min，无泡后取3g~5g样品，均匀铺展在基片一端，调节涂布器涂布厚度，将涂布器由铺展油墨端匀速刮向另一端，使油墨均匀涂布的基片表面，即得待测片。

注：本文件只给出推荐样品量，试验人员可根据导电油墨固含量以及基片面积进行调整。

样品片干燥将待测片水平放置不小于10min，然后放放电热鼓风干燥箱中，控制温度在（120±5）℃，干燥30min，使涂布膜层*干燥、固化。取出待测片，置于试验条件下，使待测片表面温度降至室温，得到样品片。

膜层厚度测试将样品置于平板上，使用千分表测量基片未涂布区域厚度，平移样品片，使千分表测量头置于涂布膜层上，选取14µm~ 16µm厚度的涂布膜层的位置，重复测量3次（醉大值与最小值不超过1µm），取平均值作为点的膜层厚度，并记录测试结果。

方阻测试打开四探针测试仪，调至方阻测试功能档位，输入对应测试参数，测量样品片在膜层厚度测试位置的方阻值。

取值在同一膜层厚度下，平行测试6次，取算术平均值作为厚度下膜层的方阻测量值。

试验数据处理结果表示数值修约按GB/T 8170规定进行，取到小数点后一位。厚度单位为微米；方阻值单位为欧姆每方块。最终结果表示为“在多少厚度下，方阻值为多少”的形式。

允许差若方阻的6个测试数据中的可疑结果与其除外的平均值的差值的决对值大于该组（不包括可疑结果）标准偏差的4倍时，则舍弃可疑结果。