一、概述

本仪器是依据库仑滴定法的原理，由单片机系统负责高温炉的升温控制，采集温度、测量结果的数据，并将数据传输给主控微机，由微机系统进行数据处理，显示炉温、测量结果、送样位置等信息，向单片机系统发送控制命令。当设备工作在脱机状态时，由单片机系统独立完成所有工作。该仪器可带微机工作可脱机工作，打开主机电源时同时按OK键等非数字键进入微机工作状态。打开主机电源时同时按任一数字键进入脱机工作状态。若不选择则进入上次状态。

二.特点

1. 该系统用于测量煤、焦炭、石油等可燃物资的硫含量。

2. 整个测试过程由微机控制自动完成，也可脱离微机工作。

3. 实验过程中校正方便，直观。

4. 测量结果可长期保存，可查询、打印。

5.系统工作温度 用户可通过软件在600℃----1150℃之间选择设定（测煤时为1050℃，测石油时用户可选择800℃）。

6. 微机与单片机系统之间采用标准RS232串行接口，具有接线简单、传输可靠、传输距离远、故障率低等特点。

7. 单片机系统负责控制高温炉的温度控制、测量数据的采集，并将数据通过串行线传输给主控微机，由微机进行数据处理，与微机主程序的配合使系统整体性能有大幅度的提高。

8. 本系统将高温炉、磁力搅拌器、空气净化装置、电解池、自动送样机构、单片机控制线路合理地放置在同一机箱内，使整机系统美观、体积小、系统的放置与连接方便、系统的操作与日常维护简单等特点。

三、主要技术参数

1. 硫的测量范围： 0~10% 。

2. 载气流量： 1000ml/min 。

3. 测硫时间：3—9min，微机自动判断控制。

4. 升温速度：20~45min。

5. 电源要求：单相交流电压~220V  50Hz, 功率  2KW 。

6. 准确度： 符合国标GB/T214-1996  。

四、基本工作原理

煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2 和少量SO3而逸出，生成的SO2 和少量SO3 被空气流带到电解池内，与水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4，破坏了电解液的碘─电对的电位平衡，仪器检测电极检测到电压变化，自动控制电路来电解生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量，由单片机系统内部积分、记录数据，将数据传输给主控微机，由主机处理数据并显示结果。

五、结构及组成示意

1. 主控微机：用于运行控制程序，提供人机交互界面，显示高温炉温度，测量结果，送样位置，等信息；根据用户操作发出各种命令来完成测量、数据查询、打印等功能。通过一根串行通讯线与单片机系统连接。

2. 单片机系统：负责高温炉的升温过程、控制升温温度、采集测量数据、接受主控微机指令完成实验过程。

3. 高温裂解炉：本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为φ40/30×400。为保护硅碳管,在其外部套一刚玉护管,然后再填充高铝和硅酸铝保温棉,以达到良好的保温性能。

4. 电解池：电解池材料用透明有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极。上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解电极面为1×1.5平方厘米,电解阴极置于电解池的中心，电解阳极置于电解池边缘， 以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为  0.5×1平方厘米。电解池内下侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成雾状，以便将全部电解液搅拌均匀。

5. 磁力搅拌器：由一转速可调节的电机，带动电解池内用塑料封装的铁芯搅拌棒，搅拌马达转速约为500转/分,搅拌速度较快，有利于分析结果趋于准确，但不易太快，过快易引起搅拌失步。

6. 空气净化装置：该部分由电磁泵、空气流量计（0--1000毫升/分）、干燥器等组成，该系统联接如图3所示：

1：电磁泵：由抽气系统和吹气系统组成，抽气系统使燃烧试样产生的SO2，SO3等气体快速溶解到电解池。吹气系统使实验结束出来的石英舟快速冷却。

2：干燥器：除去空气中酸性气体和水分等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水分量大，须经常烘烤和更换硅胶。

3：流量计：玻璃管浮子流量计，配有针形阀，用于调节流速。

六，安装步骤

1，硬件安装.将所带电缆线接至~220V单相电源（电源线应大于4平方毫米），然后用串行通迅电缆与主控微机连接，（按系统接线示意图）

2，软件安装，将程序光盘放进光驱，打开光盘，点击“setup”图标，软件自动完成安装。

七，系统操作及窗口说明

本系统软件运行于windows操作系统，支持多任务运行，人机交互，按键、鼠标操作，即学即用。打开本仪器电源，双击桌面“微机测硫仪”的快捷方式，即可进入微机测硫程序界面

1. 系统设置窗口，包括串口设置，用户信息设置和炉温设置，可以分别设置串口（com1-com4），用户信息和炉体设定温度

2，修正设置窗口

包括整体系数修正和分段修正，整体系数修正用在试验结果（高硫，低硫）都偏高或者偏低时，分段修正用在某段硫值结果偏高或者偏低时

关于整体系数：

本仪器可通过微机程序修正被测硫的整体偏高，或偏低。，微机程序将库仑积分计数值乘以整体系数，从而达到整体修改做硫结果的整体偏高，或偏低的效果。

如何计算整体系数？

本仪器自带“计算整体系数”应用程序，可根据文字提示输入相关数据，自动计算出整体系数。

切记： 新的整体系数必须人工重新输入确认后才有效.

关于分段修正的偏差表：

本仪器也可单独修改某一段的偏差，使结果接近标样值的效果。过程为结果值在某一段加减该段的偏差， 从而达到修改该段测硫结果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，结果加偏差值，从而达到该段硫结果偏高。 负的偏差 ，结果减偏差值，从而达到该段硫结果偏低。

修改方法：在“分段修正”窗口输入某段偏差值，点击“记忆”按钮

a0段即为修改含硫为0．00％-0．99％的偏差

a1段即为修改含硫为1．00％-1．99％的偏差

a2段即为修改含硫为2．00％-2．99％的偏差

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举两例说明：

1.煤标样值3.82.实测结果3.72.可修改【3段】的偏差值为【0.10】即可

2. 煤标样值3.72.实测结果3.82.可修改【3段】的偏差值为【-0.10】即可

备注：举例说明中未考虑煤样分析水的影响。

3，数据查询窗口

可以查看历史数据及数据的整理和数据打印

4，系统说明窗口

包括微机测硫仪的使用简要说明。

5，实用工具窗口

包括计算器和记事本，方便用户在实验过程中对一些事情的处理

6，关于窗口

对我公司微机测硫仪软件保护的声明，及软件版本号。

八，实验步骤

1，打开主机电源，点击微机桌面图标，可以进入测硫仪界面，温度自动向设定温度升温

2，温度升到设定温度时，向电解池里加入配置好的电解液，打开气泵，检查气密性，调节气流量到1.0左右，调节搅拌速度到合适转速，

3，在“用户信息设置”里输入相关信息，先做1-2个废样（平衡电解液）。在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入煤样重量，按“启动开始”按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果，等测出硫值不为零时就可以做正式煤样

4，把待测试样在瓷舟内用天平称重（称至50mg±0.2mg），上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入样号，煤样重量和水分值，按“启动开始”按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果

5，试验 连续进行，如中间间隔时间较长（超过15分钟），在正式试验前需加烧一个废样。

6，试验完毕，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关，退出微机测硫仪程序。

九、试剂和材料

1、三氧化钨（HG10-1129）

2、变色硅胶：工业品

3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯

4、（GB/T1272）

5、（GB/T649）

6、冰乙酸（GB/T676）

7、蒸馏水

附

1、关于电解液的配制

称取5克，5克，溶于250毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。

2、关于煤样的制备

在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀， 用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果 和准确的关键.

常见故障的排除

温度控制类

送样机构

送样机构的故障判断，可以通过以下4个指示灯的显示方便解决。

马达转动方向指示灯：

A：马达前进方向指示灯

B：马达返回方向指示灯

滑块位置状态指示灯：

C：原始位置指示灯

D：到位位置指示灯

工作过程时指示提示如下：

A灯亮时，马达应该向前转动，送样时。

B灯亮时，马达应该向回转动，返回时。

当滑块在原始位置时，C指示灯应该亮。

当滑块在到位位置时，D指示灯应该亮。

库仑积分部分

做样时不正常，应进行以下的常规检查。

1：指示极片的在线判断

仪器在待机状态时，将显示指示电压。可以通过指示电压值来判断两个指示极片是否在线。

2：电解极片的在线判断

在停止搅拌时，指示电压大于40mV时，任意输入一个不为0的样重，模拟做样，两个大电解极片的其中一个应该有红色的碘产生，表示电解极片在线。

3：四个极片的顺序方向

只有当4个极片都在线时，并且顺序正常时，仪器才能确保正常工作。4个极片的顺序依次为：从小到大依次数（1.2.3.4）并且和控制器的插头的（1.2.3.4）相同，并

且和主板上的（1.2.3.4）相同。